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取樣量在0.1000g及以上時

时间:2025-05-05 04:43:49来源:

2結果與討論

2.1樣品質量對實驗的高频影響

分別稱取0.0100、0.0500、红外0.1000、碳硫碳0.2000、仪测0.5000g土壤標準物質GBW07402a於坩堝中,定土的全每種取樣量平行測試8次,壤和以探究全碳含量與取樣質量的沉积關係。實驗結果見圖1。物中

由圖1可知,高频當取樣質量在0.0500g以下的红外測定值的穩定性和準確度較差;取樣量在0.1000g及以上時,測定值之間波動小,碳硫碳測定結果精密度最高,仪测準確度好。定土的全取樣過少導致的壤和結果不理想,一方麵可能是沉积在稱量過程中造成了誤差導致結果不穩定;另一方麵,樣品燃燒過程中會產生粉塵,樣品取樣少則生成的CO2濃度也小,因此,粉塵對CO2的影響相對較大,因而導致結果的波動較大。隨著取樣量的增加,上述兩方麵因素對結果的影響相對較小,結果趨於理想。當取樣量過大,上述質量的助溶劑不能使樣品燃燒充分,致使測定結果偏低。因此,取樣量過少容易產生較大誤差,取樣量過多容易導致樣品燃燒不完全,根據上述分析和實驗,取樣量為0.1000g是該方法理想的稱樣質量。

2.2助熔劑對實驗的影響

常用的助熔劑有純鐵、鎢、錫等。助熔劑對實驗結果的準確性影響很大,其添加量的多少會直接影響樣品的燃燒情況。本實驗以助熔劑的疊放順序和添加質量兩個方麵為研究對象,探究其對實驗結果的影響。

2.2.1助熔劑添加順序對實驗的影響

純鐵助熔劑的作用是在高頻電流中熔化使樣品燃燒;鎢的熔點高,使熔化體係平穩地燃燒不易飛濺;錫的熔點較低,能降低體係的凝固點有利於CO2的全部釋放。

為了能讓樣品充分燃燒,經大量試驗驗證,當取樣量為0.1000g時,三者加入順序為樣品、純鐵、鎢錫助熔劑,樣品平鋪在坩堝底部且助熔劑均勻分布在樣品時,實驗效果較好。

2.2.2助熔劑添加量對實驗的影響

標準物質GBW74360a為研究對象進行試驗。實驗中稱取標準物質0.1000g,在探究純鐵助熔劑添加量時,控製鎢錫助熔劑的加入量為1.00g;在探究鎢錫添加量時,控製純鐵助熔劑加入量為0.80g。試驗結果見表2。

由表2可知,當純鐵和鎢錫助熔劑加入均較少時,樣品不能完全燃燒,測定的平均值偏低;隨著添加量增大,測定結果RSD呈下降趨勢;當鐵添加量大於0.80g,鎢錫添加量為1.00g時,測得結果較為理想。這說明在樣品中加入0.80g純鐵,加入1.00g鎢錫助熔劑足以使樣品中的碳完全釋放。綜上所述,當取樣量為0.1000g,純鐵添加量為0.80g,鎢錫助熔劑添加量為1.00g時,樣品可充分燃燒,測定結果較為理想。

2.3實驗方法評價

2.3.1方法檢出限

選擇全碳含量較低的樣品放入600℃馬弗爐中高溫灼燒2h,製備空白樣品。對空白樣品進行多次測量,按照3倍標準偏差計算方法檢出限,實驗數據見表3。

由表3可知,該方法的檢出限為0.003%,低於行業標準方法DZ/T0279.26-2016的檢出限,表明該方法檢出限滿足土壤樣品的分析要求。

2.3.2方法準確度和精密度

對8種土壤和沉積物標準物質進行測定,計算相對誤差(RE%)和相對標準偏差(RSD%,n=7),確定方法的精密度和準確度,測定結果見表4。

由表4可知,該方法測定結果的RSD(n=7)在0.59%~4.44%範圍內,相對誤差在-2.17%~3.23%之間,該實驗方法測定結果穩定,且重現性良好,精密度和準確度均能達到測定土壤中全碳含量標準。

3結論

本研究使用高頻紅外碳硫儀測定土壤和沉積物中的全碳含量。對樣品取樣質量、助熔劑添加順序及添加量等因素進行了探究,優化了實驗方法;經國家一級標準物質驗證,該方法的檢出限、精密度、準確度均滿足土壤樣品分析質量要求。該方法克服了傳統方法的弊端,操作簡單快捷、效率高、準確度好,可應用於批量樣品的測定,對土壤環境監測和土地可持續發展具現實意義。

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