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氮测定仪該校準方法科學合理

时间:2025-05-05 02:32:11来源:

本文提出了實驗室總氮測定儀示值誤差、实验室总穩定性、氮测定仪光學穩定度等校準參數的校准校準方法,並列舉了校準實例,探讨對校準過程中引入誤差的实验室总因素進行了分析和歸納。通過係統分析,氮测定仪該校準方法科學合理,校准可作為實驗室總氮測定儀量值溯源的探讨技術依據。

0前言

總氮(TN)是实验室总指水體中所有形態的氮的總量,氮以不同形態存在於水體中,氮测定仪包括氨態氮、校准硝酸鹽氮、探讨亞硝酸鹽氮和各種有機態氮,实验室总價態也從-3價到+5價。氮测定仪這些不同形態的校准含氮化合物在水體中可在一定條件下相互轉化。總氮是水體富營養化程度的一個重要指標,總氮的測定是水環境監測的重要項目。

1總氮測定儀原理及構造

目前,總氮的測定通常采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法,此方法是行業標準HJ 636-2012中規定的標準方法。其原理是在溫度為(120~124)℃的堿性環境下,由過硫酸鉀氧化含氮化合物,使之轉變為硝酸鹽,並在紫外波段範圍內選取220nm波長和275nm波長檢測吸光度進而計算總氮的含量。

總氮分析儀(以下簡稱儀器)是基於行業標準方法設計的儀器。主要由光源、光準直單元、樣品室、信號檢測傳輸係統和顯示與處理係統等部分組成。

2實驗室總氮測定儀校準方法討論

2.1校準條件

2.1.1環境條件

溫度:(15~35)℃;濕度:≤85%RH;無影響儀器正常工作的電磁場幹擾和振動。

2.1.2標準物質及其他設備

(1)零點校準液。可使用蒸餾水或新鮮製備的去離子水。

(2)總氮溶液標準物質。采用國家計量行政部門批準的有證標準物質,相對擴展不確定度應優於3%(k=2)。

(3)玻璃量器(容量瓶、移液管等)均符合A級。

2.2校準方法

2.2.1示值誤差

開機並預熱儀器,按使用說明書的要求對儀器進行校準,選用濃度為儀器滿量程20%、50%、80%這3個不同濃度的總氮標準溶液,每個濃度重複測定3次,記錄儀器顯示值。按式(1)計算每個濃度點的絕對誤差Δc,式(2)計算每個濃度點的相對誤差Δcr。濃度不大於2mg/L時建議采用絕對誤差,濃度大於2mg/L時則采用相對誤差,對於多量程儀器的其他量程,可參照上述方法進行校準。

式中:Δc——絕對誤差,mg/L;

Δcr——相對誤差,%;

c¯——3次測得值的算術平均值,mg/L;

cs——標準溶液濃度值,mg/L。

次測得值的算術平均值,mg/L;

cs——標準溶液濃度值,mg/L。

2.2.2重複性

開機並預熱儀器,按使用說明書的要求對儀器進行校準,選用濃度為儀器滿量程50%濃度的總氮標準溶液,連續測量6次,記錄儀器示值,按式(3)計算其重複性:

式中:sr——重複性,%;

ci——第i次測得值,mg/L;

c¯——6次測得值的算術平均值,mg/L;

n——測量次數,n=6。

2.2.3光學穩定性

開機並預熱儀器,按使用說明書的要求對儀器進行校準,選取零點校準液注入儀器樣品池內,將儀器吸光度調整為0.000,每間隔2min讀取一次吸光度值,連續觀察20min,按式(4)計算光學穩定性:

式中:DA——光學穩定性;

Amax——吸光度最大示值;

Amin——吸光度最小示值。

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